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色谱试剂

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色谱试剂

·色谱试剂与色谱纯试剂

  色谱试剂与色谱纯试剂是两个截然不同的概念,色谱纯是指试剂的纯度而色谱试剂是指试剂应用的对象。 色谱纯试剂纯度发很高,除要求含量高以外,还对微尘水分都有很高的要求,属于高纯试剂的范畴。而色谱试剂是指用于色谱分析色谱分离 色谱制备的化学试剂。因色谱种类多,过程复杂,故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如:气相色谱试剂、高压液相色谱试剂、薄层色谱试剂、柱层析色谱试剂、离子色谱试剂、离子对色谱试剂等。而各种色谱试剂中根据用途的不同,又分为色谱标准物、色谱固定相、色谱固定液、色谱担体、高压液相色谱淋洗剂、离子标准液、离子对试剂。   色谱试剂通常泛指用于色谱分析,包括各种色谱仪器、色谱方法上所用的试剂,对试剂没有强制的纯度或一定数据数值规定,如用于气相色谱固定液、簿层层析用等;色谱纯试剂已经提升到的要求和规定,就应该有纯度或一定技术数据和数值的规定,至少要有一项标准规范,不然,不同产地的色谱纯会得出相同的结果吗?那么为什么有了液相色谱的HPLC溶剂,还要有农残级溶剂,上世纪液相色谱还有用AR级溶剂作流动相的。所以,GB/T 22388—2008 中的3.2.1 甲醇:色谱纯、3.2.2 乙腈:色谱纯,其色谱纯应该更明确一些出处或制定配套标准。 

   1. 气相色谱的固定相

  常用的填料如担体、硅藻土、多孔小球及分子筛系列等。越是分析常用的品种,国产化程度越高。也有经过预处理的酸洗或酸洗硅烷比担体和已涂渍了固定液的固定相,如chromsorbporarakHayeSep等系列,这些大部分是进口的。对不同要求的色谱柱,固定相应选择相应的目数以达到较理想的分离分析目的。随着色谱柱的发展和变化,尤其是毛细管柱的广泛应用,选择使用色谱固定液也相应减少。如国产的毛细管电泳仪器正逐步向国际水准靠拢,实现全过程自动化。各种可用于核酸、蛋白、离子和手性药物分析的应用试剂盒的开发,也减少了对常用试剂的需求。目前,常用的固定液有甲基硅油、硅酮OV系列、聚乙二醇系列、苯二甲酸酪系列和Carbowax系列以及还有一些有机硅改性试剂和手性固定液。色谱标准品与参考物质,其含量通常大于995%,有从单一分子到多组分的石油、环保、农药残留物等等标准样品,以上这些试剂进口的多一些。就气相色谱仪总体而言,国外的仪器更趋向于自动化、微机化;国内的仪器则趋向于专用化和系列化,这对试剂提出了更高的要求。

2. 液相色谱试剂

  使用最多的流动相试剂有甲醇、乙腈、丙酮、四氢映哺、异丙醇、正己烷、异辛烷和氯仿等。流动相的多项技术指标,如含量、光吸收区、酸碱度、粘度、水分以及颜色、荧光背景和LC梯度稳定性等关系到色谱柱的使用寿命和测试结果的好坏。液相色谱仪新型号不多,以HPILC仪为主。近年来毛细管电泳的发展对离子色谱的冲击很大,事实上,离子色谱(IC)与交换色谱(EC)这两种不同的分析技术各有优缺点,二者不可能完全取代对方。使用离子色谱的金属离子分析中,高纯试剂仍有一定的用量,不过,其品种、规格、价格等变化较大。另外,国外试剂目录新编的用于HPLC的离子对试剂也不少。与HPLC相关的试剂,其主要问题是每个品种需求量不多而质量要求高,如果选用进口品种,则价格不低。

  3. 超临界流体色谱和超临界流体萃取系统、中低压层析和贯流色谱

  这些色谱是较新型高效液相色谱系统。SFE主要是单纯使用CO2作萃取剂,若加入其他有机溶剂作为改性剂,效果会更好。贯流色谱是以贯流填料这一专利为基础的。该技术以高交联度的聚乙烯二乙烯苯为基质,经适当处理后获得了双模式孔结构,使介质具有扩散孔及贯穿孔。在分离过程中,流动相可直接贯穿介质颗粒。基于上述贯流色谱填料,利用现有液相色谱填料表面键合技术,键合带有不同官能团的色谱配基,可获得反相、离子交换、疏水和亲和等多种模式色谱填料,以分离各种不同类型的样品。展望该技术的发展,我们可以看到不仅是聚乙烯二乙烯基苯可作贯流色谱基质,具超大孔和贯穿孔的硅胶、葡聚糖、纤维素及滤膜等均可能作为类似原理的分离介质。因此,随着生物科学、生物工程和制药工业发展的需要,这类新型的快速色谱填料必将会进一步发展。

4. 薄层色谱

  薄层色谱常用的有硅胶和带荧光的硅胶薄板、微晶纤维素、氧化铝和聚酰胺。经过化学处理后,如带NH2、AC、CM、DEAE等基团,可用作反相薄层色谱。

  有些试剂目录还整理出了与GC、HPLC相关联的试剂,如气相色谱前处理试剂;用作硅烷化、酰化、酪化和烃化等的试剂;用于HPI’C的标记试剂,如紫外光、荧光及化学发光检测用试剂、光学纯度测定用试剂和NMR等仪器分析用试剂。

  色谱试剂是为仪器分析服务的。随着科学技术水平不断发展提高,各种分析仪器和检测方法的更新改进,对色谱试剂的需求必将有更大的变化。

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